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Analizzatore di Composti Organici Semi-Volatili (IPA; Pesticidi e PCB) nelle acque (D.L. 31 e DLgs152/2006)

L'analisi di Composti Organici Semivolatili fino a livello di ppt con preparazione semplificata del campione e senza l'uso di alcun solvente organico da smaltire, è possibile dall'abbinamento della tecnica di estrazione SBSE/Twister e con la soluzione strumentale Agilent/Gerstel.

Le metodiche attualmente più utilizzate per la determinazione di microinquinanti organici (PAH nella fattispecie), fanno uso di preparative classiche basate su estrazione liquido/liquido o in fase solida.

La tecnica Stir Bar Sorbtive Extraction (SBSE), consente di unire ad una elevata automazione dell’intero processo di preparazione del campione, l’incremento di sensibilità derivante dal desorbimento termico del mezzo estrattivo.
In sintesi, la procedura prevede l’introduzione in un volume di campione, variabile tra 10 e 100 ml, di una ancoretta magnetica (Twister®) ricoperta da una fase estraente (polidimetilsilossano, PDMS). L’intero processo estrattivo si riduce all’agitazione del campione protratta fino al raggiungimento dell’equilibrio di ripartizione di ciascun analita tra la matrice e la fase estraente.
Tale equilibrio, regolato in prima approssimazione dalla costante di ripartizione ottanolo/acqua (Ko/w) tipica di ciascuna molecola, è influenzato da vari fattori (salinità, presenza di solventi idrosolubili, tensioattivi, ecc…); l’ottimizzazione dei vari parametri consente, nel caso in esame, di ottenere recuperi maggiori del 90% per PAH C14 – C22, con limiti di rilevabilità di 0,5 ng/l.

La configurazione strumentale costituita da:
GC Agilent Technologies completo di Iniettore PTV Gerstel CIS4, Termodesorbitore TDU Gerstel, Autocampionatore Gerstel MPS e Agilent Techonologies GC-MS/MS 7000B, semplifica notevolmente la preparazione del campione, che si riduce all’inserimento del filtro o di parte di esso all’interno del tubo di desorbimento della TDU e il posizionamento di questo nel piatto porta campioni.
Le ottime performance mostrate dal GC-MS/MS 7000 in termini di selettività e sensibilità hanno permesso di sopperire alla ridotta purificazione del campione proposta dal metodo.
I tracciati MRM ottenuti nelle prove,risultano estremamente puliti, semplici da valutare e quantificare e le rette ottenute presentano una ottima linearità, per tutti gli analiti in esame.