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GC-MS/MS e termo desorbimento diretto dei filtri per analisi quantitativa in tracce di IPA e NitroIPA nel particolato, provenienti da varie fonti

L'alta selettività, l’elevata sensibilità e robustezza della tecnica GC-MS/MS unita ad una unità di termo desorbimento (Gerstel TDU) permette di analizzare e quantificare gli IPA a livello di tracce, in modo completamente automatico, desorbendo direttamente una porzione di filtro inserita in un tubo per termodesorbimento.

Con l’opzione MS/MS si ampliano le possibilità della Direct Thermal Desorption GC-MS (DTD-GC-MS).

L’estratto finale è ricchissimo di composti organici, che interferiscono, nella determinazione quantitativa degli IPA, specialmente se presenti in basse concentrazioni. In questi casi si deve ricorrere a opportune e lunghe procedure di clean-up della soluzione finale.

Dal punto di vista della sensibilità il sistema risulta in grado di rivelare con ottimi rapporti S/N anche i livelli più bassi; questo diventa estremamente utile nel caso dei campioni di filtri, in cui i livelli attesi sono bassissimi e difficili da rivelare senza la specificità della MS/MS. Inoltre l’ottima sensibilità consente di utilizzare solo una porzione del campione, permettendo quindi di conservarne la maggior parte per ulteriori test.

Materiali e metodi

Sono stati presi in considerazione due diverse tipologie di filtri, una proveniente da campionamenti in aree urbane ad alta densità di traffico e molto ricchi in particolato e quindi adatti a mostrare la selettività della tecnica e una proveniente dal campionamento delle emissioni di un moderno motore dotato di sistemi di abbattimento particolato dove la tradizionale GC-MS mostra i suoi limiti.

Le curve di calibrazione sono state costruite preparando filtri bianchi a cui sono state addizionate concentrazioni crescenti di IPA (range di conc. 0,5-5000 pg assoluti sulla porzione di filtro) con i relativi standard interni marcati (100pg assoluti)

La configurazione strumentale costituita da:
GC Agilent Technologies completo di Iniettore PTV Gerstel CIS4, Termodesorbitore TDU Gerstel, Autocampionatore Gerstel MPS e Agilent Techonologies GC-MS/MS 7000B, semplifica notevolmente la preparazione del campione, che si riduce all’inserimento del filtro o di parte di esso all’interno del tubo di desorbimento della TDU e il posizionamento di questo nel piatto porta campioni.
Le ottime performance mostrate dal GC-MS/MS 7000 in termini di selettività e sensibilità hanno permesso di sopperire alla ridotta purificazione del campione proposta dal metodo.
I tracciati MRM ottenuti nelle prove,risultano estremamente puliti, semplici da valutare e quantificare e le rette ottenute presentano una ottima linearità, per tutti gli analiti in esame.